微量元素鎘作為人體非必需微量元素是毒性zui強(qiáng)的重金屬元素之一,它不易與硼氫化鉀反應(yīng),在有鈷離子存在的情況下可以與硼氫化鉀反應(yīng)生成不穩(wěn)定的鎘揮發(fā)組分,本文利用鎘的這一特性從而建立了原子熒光法測定痕量鎘的方法。本文通過試驗(yàn)優(yōu)化了測定痕量鎘時(shí)的儀器條件和反應(yīng)條件。
一、原理
試樣用酸溶解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的鎘被硼氫化鉀（KBH4）還原成鎘的揮發(fā)性組份，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在氬氫火焰中原子化，在特制空心陰極燈的照射下，基態(tài)鎘原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度與鎘含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
二、試劑
1.鹽酸：特級純。
2.硝酸：特級純。
3.氫氟酸：優(yōu)級純。
4.高氯酸：優(yōu)級純。
5.鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.5000g金屬鎘粉（光譜純），溶于25mL（1+5）HNO3（微熱溶解）。冷卻，移入500mL容量瓶中，用蒸餾去離子水稀釋并定容。此溶液每毫升含1.0mg鎘。
6.鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，用水稀至標(biāo)線，
搖勻備用。吸取5.0mL稀釋后的標(biāo)液于另一100mL容量瓶中，用水稀至標(biāo)線即得每毫升含5μg鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
三、儀器、設(shè)備
3.1 原子熒光光譜儀
3.2 鎘元素高性能空心陰極燈。
3.3 分析天平（精度為0.1g、0.1mg）。
3.4 超純水制備系統(tǒng)。
3.5 實(shí)驗(yàn)室常規(guī)玻璃器皿。
四、分析步驟
1、樣品預(yù)處理
稱取約0.1g（到0.0001g）土壤樣品于50 mL燒杯中，加入8mL硝酸及2mL硫酸（即硝酸與硫酸比例為8:2），于電熱板上消解至溶液盡干，無白煙冒出，后用標(biāo)準(zhǔn)空白介質(zhì)定容至一定體積，待測。
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確吸取0.10μg/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 mL（空白）、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六個(gè)100 mL容量瓶中，用標(biāo)準(zhǔn)空白介質(zhì)稀釋至刻度，即此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鎘的質(zhì)量濃度分別為0.00、0.10、0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L，搖勻待測。
3、測定
開機(jī)設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后方可進(jìn)行測定。測定時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、供試液導(dǎo)入儀器中進(jìn)行測定，測定供試液中待測元素含量。
五、注意事項(xiàng)
（1）原子熒光測鎘時(shí)，對介質(zhì)酸度要求*，酸度過高或過低，測試靈敏度會(huì)急劇下降，要求前處理時(shí)酸必須趕盡。
（2）在鎘測試中容易引起干擾的元素主要有銅和鉛，銅的干擾可以通過在還原劑體系中加入氰化wu的方法來抑制（如加入0.2%氰化na），鉛的干擾可通過共沉淀的方法來消除（即在待測樣品溶液中加入0.4%氯化鋇和0.4%硫酸鉀，待沉淀*且溶液靜置澄清后測試）。
（3）高氯酸的純度對空白值的影響很大，直接關(guān)系到測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，因此必須注意全過程空白值的扣除，并盡量減少加入量以降低空白值。
在線咨詢